离子色谱标准液配制?
离子色谱标准溶液是指已知正确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其正确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的正确性。
离子色谱标准溶液是滴定分析中必须使用的,并根据标准溶液的物质的量浓度(或质量浓度)和滴定中消耗的体积来计算待测物质的含量。因此离子色谱标准溶液的浓度是否准确是影响滴定分析结果准确度的主要因素之一。配制离子色谱标准溶液通常有两种方法:
(1)直接法。准确称取一定量的物质,溶解后定量地转移到容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积计算出该离子色谱标准溶液的准确浓度。这种离子色谱标准溶液的物质应具备下列条件;
1)很高的纯度.通常杂质含量应小于0.01%,主品位大于99.99%
2)物质的组成应与化学式完全符合。
3)稳定;
4)摩尔质量较大。符合这些条件的物质,称作基准物质或基准试剂。
(2)闻接法。大多数用于配制离子色谱标准溶液的物质不能满足上述条件。例如,络合滴定用的EDTA、氧化还原滴定用的硫代硫酸钠等不易提纯,酸碱滴定用的氢氧化钠易吸水和二氧化碳。配制这类标准溶液就要用间接法。
延伸阅读
离子色谱法主要应用哪些物质的测定?
离子色谱法属于高效液相色谱的一种,常用于无机离子,有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质等物质的检验,应用相当普遍。常用检测器有电导检测器、紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。原理和一般的高效液相都差不多。
离子色谱与气相色谱的区别?
在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相(stationary phase) ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobile phase)。 流动相是气体的称为气相色谱,流动相是液体的称为液相色谱。
离子色谱: 狭义定义: 以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种液相色谱方法。 广义定义: 利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 所以离子色谱实际上是液相色谱的一种。
离子色谱检测的是有机物吗?
可以检测有机物。离子色谱可以检测
1.阴离子分析:
首推和首选的方法(最基本的应用)
2. 阳离子分析:
碱金属碱土金属,有机胺和铵多元素同时测定,过渡金属,稀土元素和价态形态分析
3. 有机化合物:
水溶性和极性化合物,有机酸,有机胺,糖类,氨基酸,抗生素
离子色谱常见问题有哪些?
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
离子色谱为什么会少出一个峰?
离子色谱分析过程中出现少出一个峰,可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液,再生液流速下降,抑制器离子交换膜老化或开裂,抑制器长时间放置后未活化等原因引起的,应对上述故障逐一进行排除。
离子色谱可以检测哪些项目?
无机阴离子的检测
无机阴离子是发展早,也是目前成熟的离子色谱检测方法,包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子,可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制,因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门
离子色谱仪用来测什么?
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱仪的工作过程输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系,,在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。
即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低。
然后将流出物导入电导检测池。检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵。因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。